GB∕T 40950-2021 化妆品中烷基(C12～C22)三甲基铵盐的测定 高效液相色谱串联质谱法(1)
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0.46 |
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9 |
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日期： |
2021-12-18 |
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犐犆犛７１．１００．７０,犆犆犛犢４２,中华人民共和国国家标准,犌犅／犜４０９５０—２０２１,化妆品中烷基（犆１２～犆２２）三甲基铵盐的测定,高效液相色谱串联质谱法,犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾犽狔犾（犆１２～犆２２）狋狉犻犿犲狋犺狔犾犪犿犿狅狀犻狌犿狊犪犾狋犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊—,犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狋犪狀犱犲犿犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔,２０２１１１２６发布２０２２０６０１实施,国家市场监督管理总局,国家标准化管理委员会发布,前 言,本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则 第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定,起草,请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任,本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３７４）提出并归口,本文件起草单位：广州质量监督检测研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、花安堂生物,科技集团有限公司、水羊集团股份有限公司、完美（广东）日用品有限公司、广州锦同生物科技有限公司、,华纳通标（北京）认证有限公司,本文件主要起草人：王继才、吴钟玲、熊小婷、夏泽敏、谭建华、汪毅、李露、梁文耀、王亚茹、谭焯针、,孙剑、席绍峰、孟杰、朱思阳、戴跃锋、黄瑞娟、吴凯华、孔令超、郑存哲,Ⅰ,犌犅／犜４０９５０—２０２１,化妆品中烷基（犆１２～犆２２）三甲基铵盐的测定,高效液相色谱串联质谱法,１ 范围,本文件规定了高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中烷基（Ｃ１２～Ｃ２２）三甲基铵盐的原理、试剂和,材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差,本文件适用于水剂、乳液、膏霜（蜡基类除外）驻留类和淋洗类化妆品中十二烷基三甲基铵盐、十四,烷基三甲基铵盐、十六烷基三甲基铵盐、十八烷基三甲基铵盐、二十二烷基三甲基铵盐（烷基（Ｃ１２～Ｃ２２）,三甲基铵盐）的测定,２ 规范性引用文件,下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文,件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于,本文件,ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法,３ 术语和定义,本文件没有需要界定的术语和定义,４ 原理,试样经甲醇提取，用高效液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量,５ 试剂和材料,除非另有规定，仅使用色谱纯试剂,５．１ 水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级,５．２ 甲醇,５．３ 乙腈,５．４ 甲酸,５．５ 乙酸铵：分析纯,５．６ １０ｍｍｏｌ／Ｌ 乙酸铵水溶液（含０．１％甲酸）：准确称取０．７７１ｇ乙酸铵（５．５），加入１ ｍＬ 甲酸（５．４）,用水（５．１）溶解并定容至１０００ｍＬ，混匀备用,５．７ ０．１％甲酸乙腈溶液：准确移取１ｍＬ 甲酸（５．４）于１０００ｍＬ 容量瓶中，用乙腈（５．３）定容至刻度，混,匀备用,５．８ 标准物质：纯度均大于或等于９５％。十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三,甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵，或者上述物质的溴化铵盐，相关信息见,附录Ａ 中表Ａ．１,１,犌犅／犜４０９５０—２０２１,５．９ 标准储备溶液，１０００μｇ／ｍＬ：准确称取适量（精确至０．０００１ｇ）各标准物质（５．８），分别用甲醇,（５．２）溶解并定容至１０ｍＬ，于４ ℃下冷藏保存,５．１０ 混合标准储备溶液，１０．０μｇ／ｍＬ：分别准确移取标准储备溶液（５．９）１．００ ｍＬ 于１００ ｍＬ 容量瓶,中，用甲醇（５．２）定容，配制成质量浓度为１０．０μｇ／ｍＬ 的混合标准储备溶液，于４ ℃下冷藏保存,５．１１ 混合标准中间溶液，１．００μｇ／ｍＬ：准确移取混合标准储备溶液（５．１０）１．００ ｍＬ 于１０ ｍＬ 容量瓶,中，用甲醇（５．２）定容，配制成质量浓度为１．００μｇ／ｍＬ 的混合标准中间溶液，于４ ℃下冷藏保存,５．１２ 混合标准工作溶液：分别准确移取混合标准中间溶液（５．１１）１００μＬ、２００μＬ、５００μＬ、８００μＬ 和,１０００μＬ于１０ｍＬ容量瓶中，用甲醇（５．２）定容，配制成质量浓度分别为１０．０μｇ／Ｌ、２０．０μｇ／Ｌ、５０．０μｇ／Ｌ、,８０．０μｇ／Ｌ和１００．０μｇ／Ｌ的混合标准工作溶液,５．１３ 有机滤膜：孔径０．２２μｍ，材质为尼龙,６ 仪器设备,６．１ 液相色谱串联质谱仪（ＬＣＭＳ／ＭＳ）：配电喷雾离子源（ＥＳＩ）,６．２ 分析天平：感量为０．００１ｇ、０．０００１ｇ,６．３ 涡旋振荡器,６．４ 超声波清洗仪：功率不低于２５０ Ｗ,７ 测定步骤,７．１ 试样制备,称取试样约０．２５ｇ（精确至０．００１ｇ）于２５ｍＬ 具塞比色管中，加入约２０ ｍＬ 甲醇（５．２），涡旋３０ｓ,超声提取２０ｍｉｎ，静置冷却至室温，用甲醇（５．２）定容至刻度，混匀。取此样液１ ｍＬ，用甲醇（５．２）稀释,至１０ｍＬ，混匀，经有机滤膜（５．１３）过滤，滤液供高效液相色谱串联质谱仪测定,７．２ 测定条件,７．２．１ 液相色谱条件,由于实验室仪器设备的多样性，因此不可能给出分析条件的普遍参数，采用下列操作条件已被证明,对测试是合适的：,ａ） 色谱柱：Ｃ１８柱，１００ｍｍ×２．１ｍｍ（内径），１．７μｍ，或相当者；,ｂ） 流动相：Ａ 为１０ｍｍｏｌ／Ｌ 乙酸铵水溶液（含０．１％甲酸），Ｂ 为０．１％甲酸乙腈溶液，梯度洗脱,梯度洗脱程序见表１；,ｃ） 柱温：３０ ℃；,ｄ） 进样体积：２μＬ,表１ 液相色谱梯度洗脱程序,时……
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